摘要：医药中间体生产过程中会产生二氯甲烷气体和二氯甲烷废液。二氯甲烷对人体和环境的危害很大，因此回收方法的研究十分必要。

　　关键词：二氯甲烷气体废液回收

　　二氯甲烷（CH2Cl2）是一种无色透明、极易挥发、具有刺激性芳香气味的液体，沸点为40.2℃。可溶于约50倍的水中，与水、乙醇、丙酮、甲醇等能组成共沸混合物。不易燃烧，常作为易燃溶剂石油醚和乙醚的替代溶剂。由于二氯甲烷对人体有毒，对大气污染严重，因而二氯甲烷的回收问题日益显现。特别是在制药企业中二氯甲烷常被作为溶剂大量使用，由于其常温常压下极易挥发，从而对人体和环境造成很大的危害。因此，二氯甲烷回收方法的研究也就显得十分必要。[1]

　　一、二氯甲烷气体的回收方法

　　在生产过程中，物料的提取、输送、抽滤等过程存在抽真空操作，由于二氯甲烷沸点低、易挥发，被真空泵抽出并散发于空气中，产生二氯甲烷损失并伤害人体污染环境。二氯甲烷母液提炼、精馏等过程中由于塔顶冷凝器换热效率差，二氯甲烷未冷凝便排放到大气中，产生二氯甲烷损失和污染环境。

　　1.冷凝法

　　冷凝法是利用二氯甲烷在不同温度下的饱和蒸汽压的不同，通过降温的方法使二氯甲烷气体冷凝回收。其优点是设备简单、易操作。缺点是只适用于高浓度的二氯甲烷气体。冷凝法一般只作为预处理方法使用。

　　2.吸收法

　　吸收法是将吸收剂与二氯甲烷气体接触，常在吸收塔内完成，采用喷淋、逆流等方式，吸收液为高沸点溶剂，也可用含有助溶剂、凝聚剂、活性剂的水。吸收法适二氯甲烷含量为中、高浓度或排风量较小时的治理，对低浓度、风量较大时的吸收效率较低。

　　3.吸附法

　　吸附法是用活性炭或类似物质对二氯甲烷气体进行吸附净化，尤其对低浓度二氯甲烷气体的吸附，是最有效的方法。吸附后的二氯甲烷用水蒸气进行洗脱，然后冷凝回收。吸附法适合处理高浓度二氯甲烷气体，用此方法处理后的气体能达到排放标准，对环境的治理具有较深远的意义。

　　4.综合回收法

　　综合回收法是将浓度较高的二氯甲烷气体通入0-4℃冷水中，使其中的大部分二氯甲烷气体冷凝以达到回收的目的。然后采用吸收塔，吸收二氯甲烷气体的二氯甲烷，采用环形雾状喷淋器进行喷淋，填料吸收塔中通入吸收剂，通过真空降膜蒸发器解析再生来进行重复利用。最后，生产过程产生的浓度较低的二氯甲烷气体经过冷凝-吸收剩余的二氯甲烷，进入活性炭吸附塔吸附，活性炭再经过蒸汽脱附，脱附气体经冷凝回收，并定期对活性炭更新。[2]

　　二、二氯甲烷废液的回收方法

　　二氯甲烷是重要的溶剂、萃取剂，在医药中间体生产过程中常用量很大，若不加以回收，不仅对环境造成严重污染，在经济上造成的损失也很大。所以要对废二氯甲烷进行回收处理，以达到环保并且废液循环再利用的目的。

　　1.直接精馏法

　　直接精馏法是在二氯甲烷废液的水分含量、酸碱度适宜的情况下，将二氯甲烷废液倒入精馏塔中，加热至沸腾。二氯甲烷气化后上升至冷凝器中，经充分冷却为液体后进入分相罐。在分相罐内静置分层，下层二氯甲烷层重新回流到精馏塔中，上层则保留在分相罐中，充分回流后，观察分相罐中水层不再增加且塔顶温度在38.5℃以上时上层水层从分相罐中分出。[3]经小试研究显示，温度39℃，在50kPa压力下，二氯甲烷回收率可达95%，且耗时较短；温度为38℃，在50kPa压力下，二氯甲烷与水混合浓度为5：2时，二氯甲烷回收率可达98%。[4]直接精馏法过程简单，设备成本较低，工人劳动强度较低，但操作时间长，精馏塔残液排放污染环境，不适宜作为规模化大生产的二氯甲烷回收工艺路线。

　　2.洗料—精馏法

　　洗料—精馏法是将向二氯甲烷液体中加水10%左右，混匀后加入工业氢氧化钠溶液，调节PH值至10左右，搅拌混匀，静置2小时。然后加水约为溶液总体积的10%左右，加入盐酸调节PH值至4.5-4.9之间，搅拌混匀，静置2小时。倒入精馏塔中，加热至沸腾。二氯甲烷气化后上升至冷凝器中，经充分冷却为液体后进入分相罐。在分相罐内静置分层，下层二氯甲烷层重新回流到精馏塔中，及时从分相罐中分出水分。当精馏塔温度达到42℃时，停止回流。有研究显示此方法二氯甲烷回收率稳定，达94.89%以上。该回收方法洗料时可去除大量杂质且过程简单，缩短了精馏时间，降低了精馏控制难度，但洗料时劳动强度较大。[5]

　　三、小结

　　对于生产过程中二氯甲烷气体和废液，应按照其浓度和工艺要求，选择合适的处理方法。目前，医药中间体生产中，常采用将两种或两种以上回收方法组合使用的方法，设计出最佳二氯甲烷回收方案，以降低二氯甲烷对环境的污染，同时增加收益。

　　参考文献

　　[1]杨柳，屈毅.头孢唑林钠二氯甲烷回收工艺的研究[J].华章，2011，（3）：281.

　　[2]一种废气中二氯甲烷的回收方法[P].CN：200610114065.4.

　　[3]杨京霞，张志艳，徐智策.二氯甲烷回收方法的研究进展[J].河北化工，2011，34（9）.

　　[4]王冬群.二氯甲烷回收条件的优化[J].浙江农业科学，2010，（6）：1367

　　[5]孙世栋，刘莉.废二氯甲烷回收工艺的研究[J].环境科学与管理，2006，31（1）.

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