3 生物质稀酸连续水解的实验方法
　　影响水解效率的因素很多，主要有原料粉碎度、液固比、反应温度、停留时间、酸的种类和质量分数等.根据经验，温度对水解速率影响很大，一般认为温度每升高10℃，水解速度可提高0.5～1倍，但同时也应注意到高温会使单糖的分解速度加快.故当水解温度高时，水解时间应短些，反之则水解时间可长些.从理论上看，酸的质量分数提高1倍而其它条件不变时，水解时间可缩短1/3～1/2.但此时酸成本增大，对设备抗腐蚀要求也会提高，所以常用酸的质量分数不超过3%.
　　本实验是在高温、加压下对木屑进行稀硫酸连续水解.采用电热丝加热反应器，考察温度、停留时间、稀硫酸质量分数对糖质量浓度的影响.实验流程如图1所示.
　　3.1 停留时间对糖质量浓度的影响
　　实验过程中反应条件为反应温度T=180℃、液固比为10 L·kg-1、稀硫酸质量分数为1.0%.当停留时间tr分别为6、8、10、12 min时对水解过程进行了研究.停留时间和糖质量浓度的关系如图2所示.
　　从图2可看出，随着停留时间的增加，木糖质量浓度几乎线性减小.tr=6 min时，木糖质量浓度最高，为5.86 g·L-1；tr=12 min时降到最低，为2.85 g·L-1.这是由于半纤维素较易水解生成木糖，随着停留时间的不断增加，木糖会逐渐分解，因而木糖质量浓度逐渐减少.然而伴随着停留时间的不断增加，纤维素开始大量水解（半纤维素比纤维素易水解），因而葡萄糖质量浓度开始随着停留时间的增加而增加，tr=10 min时达到最高，为19.84 g·L-1，然后葡萄糖又会逐渐分解，随后由于葡萄糖的分解速率大于生成速率，质量浓度逐渐减少.总糖质量浓度的变化趋势与葡萄糖质量浓度的基本一致，即先上升后减少.
　　3.2 稀硫酸质量分数对糖质量浓度影响
　　硫酸对生物质水解具有催化作用.当T=180℃，液固比为10 L·kg-1，tr=10 min，稀硫酸质量分数分别为0.5%、1.0%、1.5%、2.0%时，考察其对水解效果的影响.稀硫酸质量分数和糖质量浓度的关系如图3所示.
　　从图3可得出，随着稀硫酸质量分数的不断增加，葡萄糖质量浓度一开始迅速增加，随后又逐渐下降.当稀硫酸质量分数为1.5%时葡萄糖质量浓度最大，稀硫酸质量分数为2.0%时降为18.26 g·L-1.而总糖质量浓度的变化趋势基本上与葡萄糖一致，即先上升后减少.木糖质量浓度有不断下降的趋势，这是由木糖不断分解造成的.
　　3.3 温度对糖质量浓度的影响
　　实验过程中，固定反应条件为tr=6 min、液固比为10 L·kg-1、稀硫酸质量分数为1.0%.当T分别为170、180、190、200、210℃时，考察温度对水解过程的影响.温度和糖质量浓度的关系如图4所示.
　　从图4可得出，随着温度不断升高，葡萄糖质量浓度先迅速上升，随后又出现了下降的趋势.在200℃时质量浓度达到最大，为23.10 g·L-1.质量浓度的变化趋势与葡萄糖质量浓度的基本相同.木糖质量浓度一直减小，在210℃时降到最低，为1.15 g·L-1.这是因为水解得到的木糖又不断地分解，因此它的质量浓度一直在降低.
　　4 结 论
　　（1） 随着停留时间的增加，总糖质量浓度最初缓慢增加，随后又开始减少.在较高的温度下，延长停留时间可提高木屑的水解度，有效增加糖质量浓度.
　　（2） 在停留时间较长时，稀硫酸质量分数对木屑水解的影响较小.
　　（3） 温度对水解过程影响较大.高温时在较短的停留时间内就可达到较高的总糖质量浓度.随着温度不断上升，总糖质量浓度先增加后减少，但木糖分解较快.
　　（4） 当稀硫酸质量分数为1.0%、停留时间为6 min、液固比为10 L·kg-1、温度为200℃时，可得到比较理想的水解效果.
　　参考文献：
　　[1] 翟秀静，刘奎仁，韩庆.新能源技术[M].北京：化学工业出版社，2005.
　　[2] 陈军，陶占良.能源化学[M].北京：化学工业出版社，2004.
　　[3] 张无敌，刘士清，何彩云.生物质潜力及其能源转换[J].自然资源，1996（4）：21-26.
　　[4] 杨敏.生物质的裂解及液化[J].林产化学与工业，2000，20（4）：77-82.
　　[5] 袁权.能源化学进展[M].北京：化学工业出版社，2005.

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