如何进行大气二甲基硫在线监测
[摘要]目前,由于二甲基硫自身的特殊性质,准确实时测量二甲基硫一直是大气领域难以攻克的难题,国内外还没有商品化的二甲基硫在线监测装置,本文拟在现有的较为成熟的离线分析方法的基础上,实现仪器的自动化,并对前期采样过程进行优化,以期研究出一种能够稳定、精确的测量大气中二甲基硫的在线监测装置。
[关键词]大气 二甲基硫 监测
1在线监测思路
DMS在大气中的浓度较低,现有的化学分析检测器不足以直接检测大气样品,而且一般采用吸附剂作为载体对样品进行富集的方法常伴有捕集或解析不完全的问题,并采用较普遍的选择性强的 FPD 检测器检测。
采样泵提供采样动力,并有质量流量控制器(MFC1)控制采样流量,采样时样品进入系统的次序为:颗粒物过滤装置—两位三通阀 1(Valve1)—除水阱—两位六通阀—捕集阱—两位三通阀 2(Valve2)—质量流量控制器(MFC1)—采样泵—排空;分析时两位六通阀转换,捕集阱中加热装置启动,载气 H2经过捕集阱将解析出来的样品带入 GC 进行检测;该系统还设置了反吹程序,即解析结束后对气路进行反吹,减少样品残留引起的样品交叉污染,反吹时一路氢气依次经过流量控制器 2(MFC2)、两位三通阀 2(Valve2)、两位六通阀、捕集阱、除水阱、两位三通阀 1(Valve1),然后排空。
分析流程如下,采样:待除水阱温度达到目标温度并稳定后,采样泵开始工作,大气样品经过颗粒物过滤装置后沿采样管经过除水阱除水,再经过捕集阱,目标化合物在低温下(-100℃)被空石英毛细管捕集,其他未被捕集的气体成分被泵排出。
2采样系统
2.1除水装置的选择
环境大气样品中含有的水分,而本研究是采用低温捕集的方式进行样品预浓缩,所以在样品采集的过程中容易造成捕集阱冰堵,而且样品中水气会影响气相色谱柱的性能,并对目标化合物的检测分析造成影响,本研究从低成本,高效率可重复使用的原则出发。
采用无水 CaCl2做干燥剂之前,需要对无水 CaCl2进行老化,在 250℃高温下通高纯氮气两小时,再接入采样气路中。通过导热能力强的铜粉填充绝缘保护管(石英玻璃管)与冷阱腔之间的间隙,热源来自加热金属管,该金属管与大电流直流电源(2.7V、74A)相连,瞬间升温幅度达到 250℃(10s 内)。
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