苯乙烯制备实训装置的建设(2)
2.反应管材质和尺寸选择
该实训反应温度为560℃~620℃。考虑到管内可能过热和管外温度更高,以及为了确保反应管的支撑强度,反应管耐温要求达1000℃。因而,反应管材质选择1Cr18Ni9Ti不锈钢或1Cr25Ni20Si2不锈钢。反应管的直径不宜过大,按经验取φ25×3.5mm,长度取800~850mm。
3.催化剂床层类型的选择
结合苯乙烯生产上的成熟工艺,该实训中催化剂床层类型选用固定床。为此,反应管应该垂直安装,催化剂固定安放在反应管的反应段。为使液体物料汽化,并使物料进口温度接近反应温度,在反应段上部应设置一预热段。这样,反应管上部为预热段,下部为反应段。
4.催化剂的选用与装填
催化剂的类型确定为氧化铁系催化剂,国内有上海石油化工研究院、厦门大学等多家单位研制或生产。催化剂装填方法是,在反应管中自下往上安装铠装热电偶、不锈钢筛板、不锈钢筛网、催化剂颗粒、不锈钢筛网。催化剂装填的上、下面应与管外电加热器的上、下线圈对齐。
(二)加热和保温系统
本装置采用电加热器加热。在具体设备上,有两种方案可供选择,一种是直接使用厂家生产的管式炉,另一种是自制加热设备。前者建设简单,但管式炉贵,对加热段数和反应管尺寸有所限制。后者造价低,加热段数和反应管尺寸可以按需要确定,为确保设备运行安全可靠,建设起来相对复杂。
1.电加热器功率确定
要使反应温度到达600℃和确保调节通道的调节能力,根据经验,预热段的功率应在0.8kW左右,反应段的功率应在1.0kW左右。
电加热器功率也可根据经验公式计算[2]。
式中P—设计加热功率,W;
p=1.2×[(20×+20)×()+Q]
T—管式炉能达到的最高加热温度,℃;
S—设计加热面积,cm2;
Q—单位时间过程吸热,包括显热、潜热、反应热,W。
由于反应管的导热性能差异、装置绝缘和保温措施不同,故采用经验公式计算得到的加热功率与实际需要的功率可能存在差异。
2.电热丝材料和尺寸选择
电热丝材料选耐高温材料,主要有铁铬铝丝(0Cr25Al5)、镍铬丝(Cr15Ni60)、铁铬铝钼丝(0Cr27Al7Mo2)。由于铁铬铝丝在耐温方面能满足要求,并且单位长度的电阻值大,在功率一定的情况下需要的电热丝长度更短,便于在确定高度的预热段和反应段的管外将电热丝全部绕完,因而选铁铬铝丝。
在安装时,电热丝上套φ2×10㎜的瓷环用作绝缘。为了使套有瓷环的电热丝在φ25×3.5mm管外,230~240mm长的范围内,除留有一定长的接线段外,能刚好绕完,截取电热丝的合理长度应在4m左右。再根据确定功率和铁铬铝丝的电阻率计算,电热丝直径取φ0.35㎜规格(电阻14.7ΩΩ/m)。4m长电热丝的功率为0.82kW,3.5m长电热丝的功率为0.94kW。
3.电加热器的绕制方法
电加热器是由电热丝在反应器上绕制而成。不同绕制方法的区别主要在电热丝线圈的疏密分布和双线绕制还是单线绕制的方式上。电热丝线圈的疏密分布按散热、吸热情况和尽量使纵向温度分布均匀的要求确定。绕制方式中双线绕制比单线绕制好,因为单线绕制产生电感效应,对测温元件及记录仪表有影响。双线绕制属于无感应的绕制方法,但在实际安装中,由于双线绕制需要将电热丝对折,存在一个中间点,该点不好固定,因而不便采用。因为反应管分预热段和反应段,各用一个电加热器,所以每个电加热器的电热丝即使采用单线绕制,只要在绕制方向或在接电源接线上稍作调整,就能使电感效应产生两个方向相反的感生电动势,起到对消作用。
4.漏电保护措施
采用多重漏电保护措施:可靠的接地保护;在每个电路回路中采用两个性能可靠、额定电流适中的空气开关,串联;在不锈钢反应管与电热丝之间,用水玻璃粘合一层云母片;电热丝上套φ2×10㎜瓷环,然后绕在云母片的外表;为防止电热丝因瓷环的重量而发生下坠或断裂可能带来的安全隐患,套有瓷环电热丝绕线外再用直径合适的订制的陶土管固定。
5.保温系统
冬季做实训若不保温,则有可能反应温度难以升高到600℃。另外,不保温,温度波动大。保温有助于反应管外的温度分布更加均匀。一般采用多层保温措施:固定电热丝用的陶土管保温;再使用一个直径更大的陶土管保温;在陶土管外,使用岩棉毡保温。
(三)仪表系统
1.测温元件
采用镍铬-镍硅热电偶,铠装,为提高可靠性能采用双偶型,一路热电偶与温度控制仪表相连,一路热电偶与显示记录仪表相连。热电偶的数量为两支,预热段和反应段各一支。热电偶长度应该依预热段和反应段各自最佳测温点位置决定。热电偶与反应管的连接通过专用接头(仪表厂提供)。先将专用接头焊接在反应管端口上,然后热电偶与专用接头进行螺纹联接。
2.显示系统
显示方案采用数字式无纸记录仪,多点式,只需一台。数字化无纸记录仪优点是显示直观,显示画面可通过组态改变,查询历史记录方便快捷,缺点是价格贵。
3.温控系统
温控方案采用调节可控硅导通角的温控方案。该方案采用数字式控制方法,通过数字式温度控制仪的输出,调节可控硅的导通角来改变电热丝的输出功率。在温控系统中,每个温控点需要用到一台数字式温度控制仪和一个双向可控硅(SCR,额定电流为50A)。
(四)加料、冷凝与出料系统
1.加料系统
从进料状态看,可以选择液相加料或气相加料;若选择气相加料,则原料乙苯和水都得先蒸发气后才加入反应管的预热段。若选择液相加料,则原料乙苯和水直接加入反应管的预热段,不过在预热段中应安装液体分布网,使进料液体分散并及时汽化。从进料计量看,气相加料不便计量,因而选择液相加料方案。
2.冷凝与出料系统
冷凝与出料系统依物料流经顺序,包括冷凝器、气液分离器、湿式气体流量计等仪器设备。冷凝器采用镀锌管,套管式,根据计算(按600W的传热功率)传热面大于0.1m2。由于反应管出料的温度很高,600℃左右,因而反应管与冷凝器采用金属弹簧卡式管接头联接。
(五)空气系统
空气系统是为反应器提供无油空气,在反应前检查催化剂床层阻力和装置气密性,并在加热情况下使催化剂活化,包括无油空压机、通气管、转子流量计、U形管压力计等设备或仪表。无油空压机输出压力可调,转子流量计后的管路压力小于500mmH2O柱。转子流量计量程4~400L/hr。
按照上述方案建成的苯乙烯制备实训装置,性能稳定可靠,操作适应性强,能方便用于中职化学工艺类专业化学反应器课程的理实一体化教学,促进教学效果提高。
参考文献:
[1]吕守信.化学工艺专业综合实验[M].北京:化学工业出版社,2008.
[2]复旦大学.物理化学实验(第三版)[M].北京:高等教育出版社,2006.
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