气相色谱法测定人工合成煤气中氧含量
摘要: 本文介绍了采用气相色谱法测定人工合成煤气中氧含量的分析方法,采用TDX-01(50~80目)色谱柱,外标法定量,测定氧含量。结果表明,本方法线性相关系数0.9998,检出限0.01%,平均回收率96.2%。比目前普遍采用的奥式气体吸收法、色谱法(两阀两柱),精密度高。该方法快速、简便,适合现场测定人工合成煤气中的氧含量。
关键词: 气相色谱;氧含量;人工合成煤气;外标法
中图分类号:O657.7+1 文献标识码:A 文章编号:1006-4311(2014)07-0310-02
0 引言
随着人工合成煤气产品的发展与建设,使得工艺操作者对人工合成煤气中的含氧量的要求越来越高。目前,各厂分析人工合成煤气中的氧含量一般采取的是奥式气体吸收法和色谱法,奥式气体吸收法是经典化学分析方法,但人工分析误差较大。而上述色谱法采用一个十通阀和一个六通阀,两根色谱柱:5A分子筛和Porapak-Q。该方法操作复杂,不适应现场快速测定的需求。本文采用气相色谱法,以TDX-01做色谱柱,外标法定量,测定氧含量。该方法更加快速,简便,检出限低,分离效果好。
1 实验部分
2 结果与讨论
2.2 方法精密度 对浓度为0.50%、1.00%的标准工作液连续测定5次,试验结果见表1。
由表1可以看出,低浓度与高浓度测得的相对标准偏差均在允许范围之内。
2.3 方法回收率 在对不同浓度的样品进行分别定量加入与样品气等体积的标气混匀的回收试验,试验的结果需要见表2。由表2测定结果可以看出,本方法平均回收率为96.2%。
3 小结
采用TDX-01填充柱气相色谱外标法,主要是为了便于分析人工合成煤气中的氧含量的精密度和回收率等效果,这样能够对现场快速测定人工合成煤气中氧含量具有良好的效果。
参考文献:
[1]周良模,等.气相色谱新技术[M].北京:科学出版社,1994.
[2]孙传经.填充柱色谱法[M].北京:化学工业出版社,1991.
[3]韩丛碧.气相色谱法测定氨气中的甲硫醇及甲硫醚[J].化工环保,2003(04).
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