苹果渣中果胶提取工艺研究
摘 要:选取三门峡地区种植数量较多的红富士苹果作为原料,对其榨汁后残留果渣进行去除果胶酶等预处理制得干果渣粉末,筛选出最适萃取剂,采用超声波辅助酸解法进行苹果渣中果胶物质的提取,以果胶产率为评价指标分别设计单因素及正交试验,最终得出此方法的最佳工艺条件组合为A2B3C3D3,即超声波频率65 kHz,提取温度80 ℃,提取pH值1.8,提取时间120 min,此条件下果胶产率可达13.12%。
关键词:苹果渣;果胶;超声波辅助酸解法;正交试验
中图分类号:TS201.7 文献标识码:A DOI 编码:10.3969/j.issn.1006-6500.2014.01.005
果胶(Pectin) 是一种亲水性植物胶,结构如图1所示[1],在高等植物细胞壁中分布广泛,常作为胶凝剂、稳定剂、增稠剂、组织改良剂等被应用于食品工业、医药、纺织业以及微生物生产等领域[2-3]。干苹果渣中果胶含量为10%~16%[4],是提取果胶的理想材料,采用科学方法从苹果渣中进行果胶提取,一方面可促进苹果深加工,减少资源浪费和环境污染,另一方面又可开辟果胶生产新途径,切实创造出显著的经济和社会效益。
酸水解提取果胶在工业生产中最为常用,它利用了天然果胶中的非水溶性果胶可溶解于稀酸进而转化为水溶性果胶的特性[5]。近年来,不少学者开始用混合酸代替单一酸,大大提高了提取效果[6]。超声波辅助提取法是借助频率在20 kHz以上的超声波振动时产生的巨大能量形成“空化效应”,其形成的高达几百大气压的局部瞬间冲击波,可使固体表面及液体介质受到极大冲击,从而使得细胞破碎,植物中的有效成分从组织中释放出来[7-8]。此法无需加热、提取时间短,产品收率高且质量较好。本研究采用超声波辅助酸水解法,以期进一步提高果胶提取产率及质量。
1 材料和方法
1.1 材料与设备
本研究以灵宝寺河山红富士苹果为材料;所用磷酸、硫酸、盐酸、亚硫酸、无水乙醇等试剂均为AR级(国药集团);设备主要包括:超声波清洗机(杭州法兰特),旋转蒸发仪(上海予英),真空冷冻干燥箱(杭州创意),PHS-3C-s型精密pH计(上海雷磁)等。
1.2 研究方法
1.2.1 原料预处理 将苹果渣置于沸水中煮沸约8 min,除去果胶酶,后转入高速组织捣碎机进行破碎,将破碎后果渣先用10倍体积水浸泡30 min,再用约40 ℃温水反复洗涤2~3次,使其中的可溶性糖类及色素等杂质去除,将制备好的湿果渣置于烘箱中,约70 ℃进行烘干直至水分含量约为8%,再次进行组织粉碎过孔径为0.25 mm的筛备用。
1.2.2 最佳萃取剂筛选 取干果渣粉5.00 g,按固液比1∶15加入水充分混合,分别选取不同有机酸:磷酸、硫酸、磷酸∶盐酸=3∶1,磷酸∶亚硫酸=1∶2作为萃取剂将浸提液pH值调至约2.2,90 ℃恒温浸提2 h左右,浸提过程中不时加以搅拌,将浸提得到的果胶提取液进一步纯化制备成果胶成品后进行果胶含量测定,果胶产率计算采用重量法。选择果胶产率最高的酸进行果胶提取液制备,为后续超声波辅助酸水解法提取果胶做好准备。
1.2.3 超声波辅助酸水解法提取果胶操作方法 称取预处理好的干果渣粉5.00 g,按固液比为1∶20加入蒸馏水搅拌均匀,加入1.2.2筛选出的最佳萃取剂进行pH值调节,然后选择一定提取温度,采用变频超声波辅助法进行果胶物质提取。浸提一段时间后进行抽滤,并将提取液置于旋转蒸发仪50 ℃进行浓缩,至果胶含量约4.0%,迅速降温冷却至室温。向浓缩后的提取液中加入适量脱色树脂进行脱色处理,后加入适量中性盐并均匀进行搅拌,将其静置盐析后离心收集沉淀,采用60%乙醇、3%盐酸与37%水组成脱盐溶液,对盐析沉淀所得果胶物质进行脱盐处理,时间为30 min,进一步去除残余盐类、杂质及色素等成分。将所得果胶滤干先置于-20 ℃下预冻24 h ,采用-52 ℃,真空度为1 Pa进行真空冷冻干燥,约72 h后即得果胶产品,并计算果胶产率。
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