大孔树脂吸附解吸甘草黄酮效果研究(3)
3.2.2上样液流速对甘草黄酮吸附效果的影响不同上样液流速对甘草黄酮吸附效果的影响见图4。可见,上样流速较慢时,被吸附物与树脂接触的时间长,有利于其从液相扩散到树脂内部,从而提高吸附率;当样品流速过快时,样品中黄酮未被吸附即流出,不利于吸附的进行。因此,较慢的样品流速有利于吸附,但流速过慢会导致完全吸附时所需时间较长[8]。因此,综合考虑时间与吸附率因素,上样流速以1.5BV/h较为合适。
图4上样液流速对甘草黄酮吸附效果的影响
3.2.3上样量对甘草黄酮吸附效果的影响不同上样量对甘草黄酮吸附效果的影响见图5。在甘草黄酮溶液1、2BV时,吸附率随上样量的增加而增加;超过2BV,吸附率逐渐下降,并趋于平稳。树脂的上样量为2BV吸附率较高。
图5上样量对甘草黄酮吸附效果的影响
3.2.4洗脱剂浓度对甘草黄酮解吸效果的影响不同洗脱剂浓度对甘草黄酮解吸效果的影响结果见图6。随着洗脱剂浓度增大,解吸率曲线总体呈上升趋势,但当洗脱剂浓度大于80%时解吸率便有下降趋势,可见,当洗脱剂浓度为80%左右时解吸效果最好,故选用80%乙醇作为解吸剂。
图6洗脱剂浓度对甘草黄酮解吸效果的影响
3.2.5洗脱速率对甘草黄酮解吸效果的影响不同洗脱速率对甘草黄酮解吸效果的影响见图7。随着洗脱速率增大,其解吸率曲线总体呈下降趋势,当洗脱速率为1.5BV/h左右其解吸率最大,可见,洗脱速率为1.5BV/h左右时解吸效果最好故选用洗脱速率为1.5BV/h进行解吸。
图7洗脱速率对甘草黄酮解吸效果的影响
3.2.6洗脱剂用量对甘草黄酮解吸效果的影响不同洗脱剂用量对甘草黄酮解吸效果的影响见图8。随着洗脱剂用量增多,其解吸率曲线呈上升趋势,但洗脱剂用量为3BV后,其解吸率增幅变小,因此,本试验选用3BV为洗脱剂用量。
图8洗脱剂用量对甘草黄酮解吸效果的影响
4讨论
采用静态吸附筛选树脂,考察吸附过程中的静态吸附平衡、动态吸附过程、动态吸附确定最佳吸附和洗脱工艺,发现HPD300树脂的吸附、洗脱性能最佳。用HPD300树脂吸附甘草黄酮溶液中黄酮时的最佳动态吸附条件为:吸附过程,上样浓度为2.0mg/mL,上样流速为1.5BV/h,上样量为2BV;洗脱过程,洗脱液浓度为80%乙醇水溶液,洗脱速率为1.5BV/h,用量3BV。用优化条件进行甘草黄酮的纯化,得到的黄酮纯度比纯化前提高2倍以上。说明HPD300型大孔吸附树脂对甘草中
总黄酮有较好的精制效果,并且此精制纯化工艺操作简便,使用的乙醇可回收蒸馏后重复使用,树脂亦可处理后重复使用,故提取成本较低,对环境不会造成污染,体现了经济环保的理念。
参考文献:
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