作者：刘圣金,吴德康,狄留庆,宋燕
【摘 要】 目的 研究杜仲的不同加工方法对其质量的影响。方法 通过杜仲粗皮占杜仲干燥树皮的质量分数及去粗皮前后浸出率的比较,粗皮与杜仲中松脂醇二葡萄糖苷含量、农药残留量及重金属含量
的比较,新鲜树皮发汗前后松脂醇二葡萄糖苷含量的比较等进行研究。结果 粗皮占杜仲干燥树皮质量分数为12.7%(n＝3)；去粗皮前后的醇溶性浸出率没有显著性差异,水溶性浸出率比未去粗皮高11.26%
(P<0.05,n＝5)；粗皮残留有害物质较高而含松脂醇二葡萄糖苷较少(0.050 4%,n＝3)；发汗前后松脂醇二葡萄糖苷含量：未发汗生品>未沸水浸发汗样品>沸水浸发汗样品,三者之间均有显著性差异
(P<0.05,n＝5)。结论 杜仲在原产地加工中“去粗皮”是必要的。值得注意的是：“发汗”后松脂醇二葡萄糖苷的含量却下降。
【关键词】 杜仲；产地加工；去粗皮；发汗；松脂醇二葡萄糖苷；高效液相色谱法
Abstract：Objective To study on the quality of Eucommia ulmodies processing in planting by different methods. Methods The quantity percent of coarsed cortex, water and
ethanol extract were compred, the contents of Pinoresinol diglucoside (PDG) were determined by HPLC, the residues of pesticides and the content of heavy metal element were
carried out to investigate the quality. Results The quantity percent of coarsed cortex was 12.7% (n＝3). Ethanol extract had no remarkable difference whether scrape the coarsed
cortex or not. Water extract was higher 11.26% (P<0.05, n＝5) than no scraped. The content of heavy metal element of coarsed cortex was high, but PDG was low (0.050 4%, n＝3).
The content of PDG of Eucommia Cortex which Fahan had no soaked in boiling water higher than soaked, but lower than no Fahan. There were remarkable differences among them
(P<0.05, n＝3). Conclusion Scrape the coarsed cortex is necessary of Eucommia ulmodies processing in planting. It deserve to take notice that the content of PDG declined after
Fahan.
Key words： Eucommia ulmoides Oliv.；processing in planting；scrape the coarsed cortex；Fahan；Pinoresinol diglucoside；HPLC
杜仲是杜仲科植物杜仲Eucommia ulmoides Oliv.的干燥树皮,具有补肝肾、强筋骨、安胎、降血压之功效,产于湖北、四川、贵州、云南等省。杜仲传统的产地加工中,“去粗皮”及“发汗”处理是
必不可少的一个环节,本实验对不同的产地加工方法对其质量的影响进行了较为系统、全面的研究。
1 杜仲药材加工质量评价体系的建立
在未知杜仲明确的有效成分前,选择水溶性、醇溶性浸出物来评价其质量。随着研究的不断深入,已明确杜仲中松脂醇二葡萄糖苷(Pinoresinol diglucoside,PDG)有明确的降压作用,绿原酸
(Chlorogenic acid,CA)、桃叶珊瑚苷(Aucubin, AUC)等也有一定的降压作用[1]。通过《中华人民共和国药典》[2]2005版(一部)及杜仲相关文献的比较分析,笔者选择PDG的含量及醇溶性、水溶性浸出物
作为评价指标,对其进行研究。
1.1 松脂醇二葡萄糖苷含量测定方法的研究
1.1.1 实验材料
1.1.1.1 药材
杜仲药材由上海华宇药业有限公司提供(产地：四川都江堰,批号G2003100803),经南京中医药大学中药鉴定学教研室吴德康教授鉴定为杜仲科植物杜仲Eucommia ulmoides Oliv.的干燥树皮。置鼓风
干燥箱中60 ℃干燥1 h,粉碎,密封,备用。
1.1.1.2 仪器与试剂
Agilent 1100高效液相色谱仪(美国)；BP211D电子天平(德国Sartoius公司)；PDG对照品购于中国药品生物制品检定所。提取用氯仿、甲醇均为分析纯；水为重蒸水(实验室自制),甲醇为色谱纯。
1.1.2 标准曲线的制备
精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的PDG对照品3.95 mg,置10 mL量瓶中,用甲醇溶解,放至室温,加甲醇至刻度,摇匀,分别精密量取0.25、0.5、2.0、4.0、5.0 mL于5 mL量瓶中,甲醇加至刻度,摇
匀,各进样4 μL。以浓度(C)对峰面积(A)作线性回归,得线性方程为：A＝4.974 8C－26.345 0,r＝0.999 8。表明PDG在19.75～395.0 μg/mL时,浓度与峰面积呈良好的线性关系。以制备标线的4号样品为
对照品溶液,连续进样5次,RSD＝0.65%,表明仪器精密度良好。
1.1.3 供试品溶液的制备
取杜仲粉末约3 g,精密称定,置索氏提取器中,加入氯仿适量,加热回流6 h,弃去氯仿液,药渣挥去氯仿,再置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流6 h,提取液回收甲醇至适量,转移至10 mL量瓶中,加甲
醇至刻度,摇匀,滤过,即得。
1.1.4 对照品溶液的制备
精密称取PDG对照品适量,加甲醇制成每1 mL含0.25 mg的溶液,摇匀,即得。
1.1.5 色谱分析条件
色谱柱：Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相：甲醇-水(25∶75)；流速：1.0 mL/min。柱温：室温；进样量：4 μL；检测波长：226 nm(色谱图见图1、图2)。
1.2 浸出物检查方法
参照《中华人民共和国药典》2005年(一部)“浸出物测定法”(附录XA)项下“醇溶性浸出物测定法(热浸法)”及“水溶性浸出物测定法(热浸法)”测定。
2 去粗皮对杜仲质量的影响
2.1 杜仲粗皮占杜仲干燥树皮的质量分数
随机取干燥的杜仲树皮,刷去杂物,称重,用刮刀刮去其粗皮,以不起刨花为度。对去粗皮的杜仲称重,计算粗皮的质量分数。结果粗皮占杜仲干燥树皮质量分数的12.7%(n＝3)。
2.2 杜仲去粗皮前后浸出物的比较
(见表1)表1 杜仲去粗皮前后浸出率测定(略)
由SPSS统计软件分析,杜仲在去粗皮前后的醇溶性浸出物没有显著性差异,水溶性浸出物有显著性差异(P<0.05)。去粗皮比未去粗皮的水溶性浸出率高11.26%。
2.3 杜仲粗皮与去粗皮PDG含量的比较
2.3.1 供试品的制备
取采自江苏浦口星甸杜仲林场的杜仲新鲜树皮(吴德康教授鉴定),刮下粗皮,将杜仲与粗皮置烘箱中干燥至干,按“1.1.3”项下方法制备供试样品。
2.3.2 对照品溶液的制备
按“1.1.4”项下方法操作,配制成216 μg/mL的对照品溶液。
2.3.3 结果
(见表2)表2 杜仲粗皮与去粗皮杜仲PDG含量测定结果(略)
由SPSS统计软件分析,粗皮与去粗皮杜仲PDG含量具有极显著性差异(P<0.01),粗皮中只含有少量的PDG。
2.4 杜仲粗皮与去粗皮杜仲中主要有害物质(农药残留量、重金属、砷等)含量的比较
2.4.1 主要仪器
6820气相色谱仪(美国)；AFS-610A原子荧光光谱仪(北京瑞利分析仪器公司)；瓦里安SpectrAA 220FS原子吸收分光光度计(美国)。
2.4.2 试验方法
GB/T5009.19-2003食品中六六六、滴滴涕残留量的测定；GB/T5009.136-2003植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定；GB/T5009.146-2003植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定；
GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定；土壤农业化学分析方法P325植物微量元素分析。
2.4.3 结果
(见表3)表3 杜仲粗皮与去粗皮杜仲中有害物质的含量(略)
3 “发汗”对杜仲质量的影响
3.1 杜仲发汗前后浸出物的比较
3.1.1 样品的制备
按照《中华人民共和国药典》2005年(一部)收载的方法将杜仲新鲜树皮进行“发汗”。
3.1.2 发汗前后杜仲样品醇溶性、水溶性浸出物的测定
按“1.2”项下方法操作。由SPSS统计软件分析,杜仲原药材发汗前后的醇、水浸出率均有极显著性差异(P<0.01)。发汗后比未发汗的醇溶性浸出率高9.42%,水溶性浸出率高11.31%。结果见表4。表4
杜仲原药材发汗前后浸出率测定(略)
3.2 发汗前后对杜仲中PDG含量的影响
考虑到PDG为木脂素苷类,某些酶类在苷类的贮存过程中具有分解作用,设计先将新鲜杜仲树皮置沸水中浸5 min,再照《中华人民共和国药典》2005年版(一部)收载的方法进行“发汗”处理。按
“1.1.3”、“1.1.4”项下条件操作,结果见表5。表5 杜仲发汗工艺研究不同样品PDG含量测定结果(略)
4 讨论
杜仲粗皮占杜仲干燥树皮质量分数的12.7%,去粗皮比未去粗皮的水溶性浸出率高11.26%,且粗皮残留有害物质较多,去粗皮是必要的。杜仲通过发汗后,水溶性及醇溶性浸出物含量均比发汗前有显著增
加,但PDG含量有所下降。可能是在发汗过程中对PDG的含量产生了影响,或在发汗的过程可能会使其内部组织疏松,增加了浸出物含量。其机理还有待深入研究。
【参考文献】
[1] 李家实.杜仲皮与叶化学成分初步研究[J].中药通报,1986,11(8)：41－42.
[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.113.
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