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食品合成防腐剂的检测方法综述(2)

人气指数: 发布时间:2016-04-11 11:16  来源:http://www.zgqkk.com  作者: 刘叶明等
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  2 食品合成防腐剂的检测方法
  目前,针对食品合成防腐剂的检测方法,主要有薄层色谱分析法、毛细管电泳法、分光光度法、气相色谱法及气相色谱—质谱联用法、液相色谱法及液相色谱—质谱联用法、两点电位滴定法、单扫示波极谱法等。
  2.1 薄层色谱分析方法
  薄层色谱分析法(TLC—液相吸附色谱,在对羟基苯甲酸酯类的各合成产物进行分离的实验中,有学者采用的固定相为普通硅胶,薄层色谱的展开剂为浓度比例为24∶5∶0.3的苯、乙酸乙酯和冰醋酸混合液,成功将未参与反应的酸与其酯分离,并测定了各合成产物中酯的生成率,该方法兼顾了柱色谱和纸色谱简单快速的优点,但其定量效果及重复性比较差。
  2.2 毛细管电泳法
  毛细管电泳的原理是:在高压直流电场的作用下,在毛细管分离通道中,由于待测样品中各组分之间的单位场强下离子迁移的速率和其分配行为存在差异,可以利用该性质对样品中目标组分进行分离。有学者采用毛细管电泳法成功测定了在液体药物中的苯甲酸等防腐剂含量,此法具有预处理简单、检测时间短、检测结果准确度高等优点,但也有选择性低等缺点。
  2.3 分光光度法
  2.3.1 紫外分光光度法 在近紫外波长区域,对于具有较强吸收峰的共轭型有机化合物中的苯甲酸和山梨酸,常规检测方法是对苯甲酸和山梨酸用乙醚提取后,进行碱滴定,最后采用水蒸气蒸馏紫外分光光度法测定。其测定步骤比较繁琐且检测时间长,检测结果准确度也比较低。有学者对该方法加以改进,直接用乙醚萃取紫外分光光度法测定苯甲酸,改进后的方法具有检测周期短,检测结果准确的优点,最低方法检出限为1.00微克·克-1,加标回收率可达到98%。
  2.3.2 荧光光谱法 对于具有Л电子共轭的不饱和结构的芳香族化合物,当待测物接收以激发光光源提供的能量,会产生Л-Л能级跃迁的过程,即其基态分子获得提供的能量后,会产生一个从基态到激发态跃迁的过程,而且当其从激发态重新回到基态时,其产生荧光的发射信号强度可以通过荧光检测器捕捉,可以利用该性质,通过测量苯甲酸的荧光发射强度对食品样品中苯甲酸进行定量。有学者通过醋酸铵—醋酸缓冲溶液中加入待测防腐剂羟甲基甘氨酸钠,其释放的甲醛可以与乙酰丙酮反应,生成二氢吡啶衍生物,其在510纳米显示荧光性。因此,通过测定二氢吡啶衍生物的荧光发射强度,从而对防腐剂羟甲基甘氨酸钠进行定量。
  2.3.3 卡尔曼滤波法 卡尔曼滤波法是广泛采用的多元校正算法。有学者分别将乙酸乙酯和Na2HPO4溶液作为萃取剂和反萃取剂,采用卡尔曼滤波法、多波长线性回归法和比值导数波谱法对酱油、食醋中的山梨酸和苯甲酸进行检测并分析对比结果。其中,在山梨酸和苯甲酸浓度产生较大差值时,卡尔曼滤波法的检测结果比其余两种方法准确度明显提高,并且,该方法还可以同时监测目标待测物中是否有干扰物质存在。
  2.3.4 导数荧光法 在对氨基苯甲酸和对氨基苯甲酸甲酯溶解到乙醇与正己烷混合溶液之后,它们便具有相互重叠的激发光谱与荧光光谱的波长范围,可以通过导数荧光光谱法进行含量测定。有学者利用“零点交叉剥量法”在两种化合物一阶导数荧光光谱中的关系,可以同时测定对氨基苯甲酸和对氨基苯甲酸甲酯的含量,该方法不仅快速简便,而又不需要分离待测的两种物质。
  2.4 气相色谱法及气相色谱—质谱联用法
  气相色谱是一种通过柱色谱为吸附载体,以气体为流动相的分离待测物质的分析方法,有学者应用配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测食品中的防腐剂,通过标准曲线外标法进行定量检测,虽然在成本核算方面,常规的滴定法、紫外分光光度法、薄层色谱法等成本较低,但此设备具有更简便、更灵敏、更精确的优点。气相色谱—质谱联用法是把气相色谱的高效分离技术和能提供丰富待测物结构信息的质谱技术相结合的一种分析方法。有学者在对食品中羟基苯甲酸酯类物质的测定中,通过中空纤维膜液相微萃取技术萃取目标成分,然后采用气相色谱—离子阱质谱联用技术分析目标成分。

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