关于面粉中NaFeEDTA的HPLC检测方法研究
[摘要]在1999年,卫生部门正式批准将NaFeEDTA作为铁营养强化剂在各种食品中开始使用,这能够有效的增加食物的口感,并改善人们出现的缺铁性贫血的现状。但是采用传统的检测方法,难以有效的检测出面粉中NaFeEDTA成分的含量。本文主要是研究HPLC检测方法来检测面粉中的NaFeEDTA成分,检测过程较为快速、简单,并具有重现性好的特征,该方法具有一定的可行性,值得推广。
[关键词]面粉;NaFeEDTA;HPLC检测方法
引言:随着社会经济的进步,人们是对其生活水平和质量的要求不断提高,再加上近几年来频频发生的食品安全事故,人们开始更加的重视食品安全问题。面粉是人们在日常生活中不可缺少的粮食之一,特别是在我国北方的饮食中占据着重要的地位,为了提高其口感,生产厂家开始在面粉中添加NaFeEDTA,但是传统的检测方法难以区分出NaFeEDTA与其他铁盐,因此采用HPLC检测方法来检测面粉中的NaFeEDTA具有重要的意义。
一、实验材料
(一)试剂与原料
从当地购买面粉,并从相关公司购买回40%的TBAOH(四丁基氢氧化铵)水溶液和NaFeEDTA标准物。其中甲醇的性质为色谱纯;NaOH、盐酸等试剂的性质为优级纯;甲酸与其他试剂的性质为分析纯,在实验的过程中所用的水都是超纯水,即18.2MΩ.cm。
(二)仪器
Waters600型高效液相色谱分析仪、Waters2487型紫外检测器及Empower色谱工作站、Millipore公司超纯水仪、北京瑞利公司WFX-210型原子吸收光谱仪、酸度计、离心机、漩涡离合器以及其他常用实验室仪器。本次试验需要在避光的条件下进行操作[1]。
二、实验方法
(一)制备标准溶液
选取200.0mg的NaFeEDTA标准物,用水完全溶解之后再放入到100mL的容量瓶中进行定容,NaFeEDTA标准储备液的浓度为每毫升2000μg。在50ml的容量瓶中放入2.50ml的NaFeEDTA标准储备液,再加入75%(V/V)的甲醇溶液,充分摇匀之后进行定容;再在6个50ml的容量瓶中分别放入0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mL,分别用水进行定容,这样就可以得到浓度在0.2~20.0μg/mlNaFeEDTA标准使用液。
(二)制备和处理强化面粉样品
在国际GB14880规定中指出,每千克谷物以及面粉中添加NaFeEDTA的含量在180~360mg之间[2]。在本次试验中使用的铁强化面粉样品中的NaFeEDTA的含量是每千克300mg。采用原子吸收试验测制备的铁强化面粉样品中的总铁,其混合均匀度的变异系数显示为小于2.0%(n=6)。
在50ml的比色管中放入2.50g的上述样品,再加入30ml的水,用漩涡混合器振动和摇晃混合物,在4min之后放入50ml的容量瓶中,在阴暗处定容,30min后取出混合溶液的上清液,用离心机以3000r/min的速度离心15min,再次取出上清液,最后进行过滤,滤膜使用的是0.2μm微孔滤膜。
(三)色谱条件
色谱柱:ZorbaxC8(4.6×150mm,5μm)。
配置流动相:在88%的甲酸溶液加水,将其稀释成10倍的甲酸实验溶液;在烧杯中放入3.25ml的浓度为40%的四丁基氢氧化铵水溶液,再加入130ml的水;向烧杯中滴入甲酸实验溶液,将烧杯溶液的pH值调整为3.30,然后将所有的溶液倒入1000ml的容量瓶中,再加入125ml的甲醇,并让容量瓶中加水,稀释至刻度,并充分的摇匀,这时溶液的pH值为3.50。
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