关于面粉中NaFeEDTA的HPLC检测方法研究(2)
(四)样品测定和含量计算
采用相同的实验方式,对每种样品都进行重复测定,一般不少于三次,并用标准曲线来进行定量,一般标准曲线的横坐标表示浓度,纵坐标表示峰面积。本次试验可以得出下图所示的标准曲线,根据标准曲线,就可以得出NaFeEDTA在铁强化面粉样品中的含量。
三、结果和讨论
(一)提取剂的选择
在本次试验中选择的提取剂是水,这主要是由于NaFeEDTA在水当中具有极强的溶解能力[3]。一般是室温的条件下,溶解度为每100g的水可以溶解10g的NaFeEDTA[4]。HPLC检测方法对提取液的浓度具有一定的要求,一般条件下浓度在10μg/ml左右,这样可以简化试验步骤[5]。在本次试验中使用的是50ml左右的水,用来提取2.5g的面粉。
在实验的过程中,需要充分的混合面粉和水,这能够使两者之间充分的接触。经过试验比较现实,漩涡混合器的混合效果更好,具有极高的提取效率,所以在实验的过程中,会在比色管中放入适量的水和面粉,再使用漩涡混合器进行充分的振摇。
(二)提取时间的选择
在实验的过程中发现,在振摇之后如果立即提取清液,会由于溶液与NaFeEDTA没有充分的混合、溶解,导致回收量不高,因此在振摇之后,还需要静置一定的时间,这样才能更好的提取上清液。静置时间长短的不同,会影响样品的回收率,在本次试验中,比较了在不同时间内样品回收率的变化情况,入下表所示,可以看出在静置30min之后,样品的回收率变化较小,所以在本次试验中静置的时间就是30min。(见表1)
结语:在本文中采用了HPLC检测方法来检测面粉中NaFeEDTA的含量,检测结果显示,可以用水作为提取剂来提取铁强化面粉中的NaFeEDTA,在得到充分的离心和静置之后,就可以进行色谱测定,这种方法简单、快捷、方便,还可以进行重复实验,可行性强,值得推广。
参考文献:
[1]延秀银,王小晋,刘桂花,常宏宏.国内小麦粉中过氧化苯甲酰检测方法研究进展[J].粮食与饲料工业,2013,08:9-12.
[2]狄蕊,霍军生,魏峰,黄建,孙静.高效液相色谱法检测酱油中NaFeEDTA[J].食品科学,2013,18:150-153.
[3]许中敏,鲍小丹,刘鲁林,常欣.乙二胺四乙酸铁钠(NaFeEDTA)的国内外法规情况研究[J].中国食品添加剂,2012,01:206-211.
[4]Subash Chandra Verma,Chhoten Lal Jain,Madan Mohan Padhi,Ramesh Babu Devalla. Microwave extraction and rapid isolation of arjunic acid from T erminalia arjuna ( R oxb. ex DC .) stem bark and quantification of arjunic acid and arjunolic acid using HPLC ‐ PDA technique[J]. J. Sep. Science,2012,3513.
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