近5年广东高考化学试题在化工流程题中有关物质的分离提纯考查结晶、过滤问题有4年考过（分别是：2009年第22题制备氯酸镁考查蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶、过滤；2010年第32题制备Li2CO3考查蒸发浓缩、趁热过滤；2012年第32题由“呆矿”制备K2SO4考查蒸发浓缩、冷却结晶、第33题苯甲酸提纯考查重结晶；2013年第32题CuSO4溶液制备胆矾考查蒸发浓缩、冷却结晶），这是学生错误率较高考点，归结其原因是不少同学初中溶解度这一块的知识就没学好，碰到一些具体问题就缺乏分析能力，从而出错。本文基于此，从本省各地高考模拟题中进行了相关总结，对蒸发结晶，蒸发浓缩、冷却结晶，蒸发浓缩（结晶）、趁热过滤等做系统的分析和比较，在我校使用效果良好，现在介绍给大家，以期在复习备考中能够顺利突破这一高频考点和难点内容。

　　一、蒸发结晶

　　高中化学人教版必修1课本第一章P5-6实验1-1介绍粗盐提纯，最后从食盐水得到食盐晶体，就是采用蒸发结晶的（初中化学实验也讲过），因为NaCl的溶解度随温度变化不大，其溶解度曲线图中几乎是一条直线（图1所示），所以升高温度时，其溶解度增大幅度小，降低温度时其溶解度减小幅度也小，其晶体析出率太低（<10%），不得已，只能通过更多的加热耗能来蒸发溶剂，来使其晶体从溶液中析出——这便是我们所说的蒸发结晶（不必蒸干，蒸发到有大量晶体析出，利用余热蒸干）。一般这种考题中不常见。

　　【方法突破1】获得溶解度随温度变化不大的单一热稳定性好的溶质（如从NaCl溶液中获得NaCl）——操作方法：蒸发结晶（蒸发至大部分晶体析出即停止加热）。

　　二、蒸发浓缩、冷却（降温）结晶

　　如图1所示，是氯化钠和硝酸钾固体的溶解度曲线，硝酸钾符合大多数物质溶解度变化的普遍规律，随温度升高，溶解度显著增大（也有个别反常的，溶解度随温度升高而减小的如：Ca（OH）2、Li2CO3等），也即是一条陡峭的曲线。现在如果只有KNO3水溶液，如何可以得到KNO3晶体？是否也是和NaCl的处理方法相同呢？结合溶解度曲线可知，操作方法不相同，因为其溶解度随温度升高而增大，温度较高温下情况下析出晶体少，因而KNO3只需要蒸发浓缩（使其在较高温度下达到饱和——此时会出现结晶膜），再冷却（降温）结晶就会析出大量的晶体（曲线越陡峭，晶体的析出率越高，KNO3通过降温结晶析出率高达90%以上），而不必蒸发结晶（那样会加热时间更久，浪费更多燃料和时间）。这种考查方式比较常见。

　　【拓展变式】若KNO3晶体含少量杂质NaCl，如何提纯？

　　【思路点拨】像这样为了进一步得到纯度更高的某种晶体，我们还要再分别进行多次结晶操作，称为重结晶（再结晶）。其应用广泛，适合分离两者（或多者）溶解度随温度影响变化不同的物质的分离（如有机物中的苯甲酸的重结晶，2012年广东高考33题考过等）。故此时就是重结晶，具体操作为：将所得KNO3产品溶于适量水，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得滤渣。

　　【方法突破2】获得溶解度随温度变化大的或易被氧化或易分解或含结晶水的溶质（如：KNO3、FeSO4·7H2O、NH4Cl、CuSO4·5H2O、莫尔盐【——（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O】等晶体的获得）——操作方法：蒸发浓缩（蒸发至溶液表面出现结晶膜即停止加热）、冷却结晶、过滤（若是混合液则还需洗涤）、干燥。

　　【例1】（2014届惠州三调32题节选）硫酸亚锡（SnSO4）可用于镀锡工业.某小组设计SnSO4制备路线为：

　　操作Ⅰ是.

　　【思路点拨】大多数物质溶解度随温度升高而显著增大，所以题干未给出溶解度曲线或溶解度数据的情况下，要获得晶体则直接采用上面归纳的方法突破2的操作回答即可。

　　【答案】蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。

　　【误区警示】过滤有多种，如低温过滤、热过滤、减压过滤（抽滤——能加快过滤速度）等，请注意区分；过滤得到的晶体不一定是难溶物，只是在特定温度下该物质达到过饱和即可析出该晶体；过滤之后是需要获得滤液还是需要获得滤渣（晶体），请结合题意具体问题具体分析，不能形成思维定势。

　　【例2】（2014届揭阳一中期中考试32题节选）硫酸锌的溶解度与温度之间的关系如下表：

　　从硫酸锌溶液中获得硫酸锌晶体的实验操作为

　　、、过滤、干燥。

　　【思路点拨】注意观察溶解的的数据，不能笼统的回答蒸发浓缩，应该特定的温度下恒温蒸发（因为60℃其溶解度最大，再降温结晶，晶体析出率最大）。

　　【答案】60℃条件下蒸发浓缩、冷却（降温）结晶。

　　【误区警示】蒸发有多种，如加热蒸发、恒温蒸发、减压蒸发（使其在低温下快速蒸发），请注意区分他们的作用不同，具体问题要具体回答准确；蒸发浓缩结晶（析出晶体，后续操作是趁热过滤）与蒸发浓缩（出现晶膜，后续操作是冷却结晶）蒸发的具体程度不同，请注意区别（有时是题目是笼统描述的不加区分）。

　　【变式迁移1】（2014届广东六校第二次联考32题节选）工业上利用废铁屑（含少量氧化铝、氧化铁等）生产碱式硫酸铁[Fe（OH）SO4]的工艺流程如下：

　　减压蒸发的原因，减压蒸发与过滤之间缺哪一步操作。

　　【思路点拨】液体的沸点随压强增大而增大，压强减小而减小，故减压蒸发的原因可以解释与该物质的水解、稳定性等有关，本题具体分析可知在碱式硫酸铁中Fe3+是部分水解的，而Fe3+水解程度随温度升高而增大。

　　【答案】使水在较低温度下蒸发程度大，而防止Fe3+的水解程度太大生成Fe（OH）3影响产品纯度和产量；冷却结晶。

　　【变式迁移2】（2103届茂名二模32题节选）工业利用精炼镁渣（含有MgO、KCl、MgCl2、BaCl2、CaCl2、FeCl3等杂质）回收MgCl2的工业流程如下：

　　操作I包含多个操作，分别为过滤，洗涤，烘干。烘干时需要减压烘干，原因是。

　　【思路点拨】第一个空回答较简单，是得到含有结晶水合物，方法自然能答对结晶方法；后面烘干的问题解释要到位，干燥也有多种：烘干（常压、减压）、晾干、吹干等。

　　【答案】蒸发浓缩，冷却结晶；降低烘干时的温度，防止MgCl2·6H2O分解（失去结晶水）。

　　三、蒸发浓缩（结晶）、趁热过滤

　　根据上面图1所给的NaCl和KNO3的溶解度曲线思考，若溶液中含有大量的NaCl和少量的KNO3，如何从溶液中获得NaCl晶体呢？这时很自然想到，蒸发浓缩时，NaCl会先饱和析出晶体（因为NaCl占大部分，且其溶解度随温度变化不大，而KNO3含量少，且高温溶解度更大，远未达到饱和），为了防止低温下KNO3析出，故需趁热滤即可。单独考查这种方式不常见。

　　【方法突破3】多种溶质获得溶解度随温度变化不大或随温度升高而减小的（如：大量的NaCl和少量的KNO3混合溶液中获得NaCl）——操作方法：蒸发浓缩（蒸发程度更大，至结晶析出）、趁热过滤、洗涤、干燥。

　　【例3】（2013届韶关一模32题节选）Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲线（g/100g水）如右图，则Ⅳ中得到Na2SO4固体的操作是：将分离出MnCO3和ZnCO3后的滤液升温结晶、用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水洗的原因是；

　　【点拨】注意溶解度曲线，先低温下一段增加的是Na2SO4·10H2O的溶解度曲线，后高温下一段减小的是Na2SO4的溶解度曲线，故这里不能冷却结晶，会得到Na2SO4·10H2O；洗涤剂的选择注意结合题意具体分析。

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