化工流程题中的分离提纯考点归类与方法突破(2)
【答案】趁热过滤;降低Na2SO4的溶解度,减少其在水中溶解而损失,防止形成Na2SO4·10H2O而引入新杂质。
【误区警示】过滤之后是否要洗涤,需要看原溶液是单一溶液还是混合溶液(大多是混合溶液);洗涤的目的就是要洗掉晶体表面(吸附)所含有的少量可溶性的杂质(若是晶体内部的杂质,洗不掉,只能通过重结晶除去),洗涤试剂选择要恰当,特别是可溶性的晶体则要尽量减少晶体溶解而损失,常用方法有用:冷水、热水、有机溶剂、或用该晶体的饱和溶液等来洗涤的,具体需要根据晶体的溶解性及其他性质来选择。
【变式迁移3】(2014届江门调研测试第32题节选)已知有关物质的溶解曲线如右图所示,若要从碳酸钠溶液中获得碳酸钠晶体的操作是。
【思路点拨】可能部分同学对图像理解不到位,会错误的回答:蒸发浓缩、趁热过滤,虽然其在40℃溶解度最大,但低温时(0℃)溶解度减少显著,而40-90℃虽减小,但不显著,故蒸发浓缩(不必具体答40℃蒸发浓缩,温度太低,效果差,升高温度后溶解度下降不大,而温度高,蒸发效果好)、冷却结晶、过滤。
【答案】蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。
【变式迁移4】(2013届揭阳华美三模第32题节选)K2FeO4在水溶液中易水解:4FeO2-4+10H2O?葑4Fe(OH)3+8OH-+3O2↑。在“提纯”K2FeO4中采用重结晶、洗涤、低温烘干的方法,则洗涤剂最好选用溶液(填序号)。
A.H2OB.CH3COONa、异丙醇
C.NH4Cl、异丙醇D.Fe(NO3)3、异丙醇
【思路点拨】根据相似相溶原理,离子化合物一般在有机溶剂中的溶解度不大,而一般有机物在水中溶解度不大,少数的醇(1-3个碳原子的醇)、丙酮等具有亲水基,与水任意比例互溶,是常用的洗涤剂,它能减少产品溶解而损失,同时溶解杂质,且本身有机溶剂易挥发,顺便带走产品中的水分,便于产品晶体的干燥。本题除了考虑溶解性问题外,还需要考虑水解问题。
【答案】B
四、先蒸发浓缩(结晶)、趁热过滤,后冷却结晶、过滤
如何从等物质的量的NaCl和KNO3混合溶液中分别获得NaCl和KNO3晶体呢?结合上面提到的溶解变化规律可知:要将两者溶解度随温度变化存在显著差异物质分离,关键在于控制温度。原理是在高温下析出溶解度小的(此处为NaCl),低温下同样析出溶解度小的(此处为KNO3),具体操作为:较高温下先蒸发浓缩至析出晶体(这时析出的绝大多数是NaCl),再趁热过滤,然后将滤液再冷却结晶(此时析出的绝大多数是KNO3)。这种考法也不常见,一定要结合溶解度曲线具体分析。
【方法突破4】多种溶质获得溶解随温度度变化大的以及同时还要获得溶解随温度度变化小的(或溶解度随温度变化规律相反的两物质)。(如:等物质的量的NaCl和KNO3混合溶液中分别获得NaCl和KNO3)——操作方法:先蒸发浓缩(结晶),趁热过滤,得到溶解度变化小的晶体;再将滤液冷却结晶,过滤,得到溶解度变化大的晶体。
【例4】(2009年广东高考题22题改编)某同学向饱和MgCl2溶液中加入2倍物质的量的饱和NaClO3溶液,请写出发生反应的化学方程式为:;再进一步制取Mg(ClO3)2·6H2O的实验步骤依次为:①蒸发浓缩结晶;②;③;④过滤、洗涤。【提示:四种化合物的溶解度(S)随温度(T)变化曲线如图所示。】
【思路点拨】结合溶解度曲线变化,此时发生的反应为:MgCl2+2NaClO3=Mg(ClO3)2+2NaCl↓,注意对复分解反应的理解不能只停留在初中水平,实际上只要溶液中离子浓度足够大,当QC>Ksp时,即可形成沉淀,由本题溶解度曲线可知,四种物质中NaCl溶解度最小,即Ksp(NaCl)最小,最先达到饱和,优先沉淀。与此相似的典型实例就是侯氏制碱法里面应用反应:NaCl+NH4HClO3=NH4Cl+NaHCO3↓,与本题原理相同;故分离NaCl和Mg(ClO3)2·6H2O的方法是,蒸发浓缩结晶、趁热过滤(得NaCl)、冷却结晶、过滤【得Mg(ClO3)2·6H2O】、洗涤。
【答案】MgCl2+2NaClO3=Mg(ClO3)2+2NaCl↓;趁热过滤;冷却结晶。
【误区警示】一般蒸发浓缩后的过滤为趁热过滤,而冷却结晶后的过滤不用趁热过滤。趁热过滤的目的防止过滤太慢,溶液冷却而导致溶解度随温度变化大的晶体析出,大大降低此时所得溶解度随温度变化小的晶体的纯度,并且会导致下一个操作——冷却结晶所要析出的溶解随温度变化大的晶体损失较多。
【变式迁移4】(2013届广州二模节32题选)硼酸(H3BO3)大量应用于玻璃制造行业,以硼镁矿(含2MgO·B2O3·H2O、SiO2及少量Fe3O4、CaCO3、Al2O3)为原料生产硼酸的工艺流程如下:
已知:H3BO3在20℃、40℃、60℃、100℃时的溶解度依次为5.0g、8.7g、14.8g、40.2g。
(1)“浸取”后,采用“热过滤”的目的是
___________________________。
(2)“母液”可用于回收硫酸镁,已知硫酸镁的溶解度随温度变化的曲线如图7所示,且溶液的沸点随压强增大而升高。为了从“母液”中充分回收MgSO4·H2O,应采取的措施是将“母液”蒸发浓缩,_____________。
【思路点拨】根据溶解度的数据不难解释需要趁热过滤的原因,蒸发浓缩之后,后续操作不能思维定式回答冷却结晶或趁热过滤,要结合题给信息作答。
【答案】(1)防止温度下降时H3BO3从溶液中析出(意思相同即可给分。例如:从H3BO3溶解度数据可知,温度较高时,H3BO3溶解度较大,不易从溶液中析出。);(2)加压升温结晶(得分点:加压2分、升温或升温结晶1分,升温到180-200℃左右结晶析出得2分)。
五、在化学实验中的综合运用问题
【例5】(2014届揭阳市华美模拟题)下表是四种盐在不同温度下的溶解度(g/100g水):
(假设:盐类共存时不影响各自的溶解度,分离晶体时,溶剂的损耗忽略不计)
某同学设计用物质的量之比为1∶1的硝酸钠和氯化钾为原料,加入一定量的水制取硝酸钾的实验,其流程如图所示:
(1)在①和③的实验过程中,需要控制的关键实验条件是________。在上述晶体中________(填“A”或“C”)应为硝酸钾晶体。
(2)在①②的实验过程中,需要进行的操作依次是加水溶解、蒸发浓缩、_______。
(3)粗产品中往往含有一定的杂质,检验该杂质成分中阳离子的具体操作_______。欲将粗产品提纯,可采取的方法是。
(4)为了洗涤所得的硝酸钾晶体,下列溶剂最佳的洗涤剂的是____(填编号)。
a.热水b.冰水c.95%的酒精d.四氯化碳
(5)如取34.0g硝酸钠和29.8g氯化钾,加入70g水,在100℃蒸发掉50g水,维持该温度,过滤,析出晶体的质量为________。
【思路点拨】本题是将前面所讲四个方面的一个综合,注意本题的基本原理是:NaNO3+KCl=KNO3+NaCl↓(100℃时),注意结合表格中溶解的差异,找到某一温度下,谁的溶解度最小,则前面4个问题易解决,(5)需要计算,n(NaNO3)=34.0/85=0.4mol,n(KCl)=29.8/74.5=0.4mol,按照上述计量1∶1反应,理论生成n(NaCl)=0.4mol,100℃溶剂还剩20g,溶解的NaCl为39.1/5=7.82,则析出的m(NaCl)=0.4×58.5-7.82=15.58≈15.6g。
【答案】(1)控制温度;C;(2)趁热过滤;(3)用洁净的铂丝或铁丝蘸取粗产品在火焰上灼烧,若火焰呈黄色,说明有Na+;重结晶;(4)c;(5)15.6g。
【变式迁移5】[2013年江苏高考第19题(5)节选]某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发,制备绿矾。请结合图9的绿矾溶解度曲线,补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤(可选用的试剂:铁粉、稀硫酸和NaOH溶液):向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应,
得到FeSO4溶液,,得到FeSO4·7H2O晶体。【附:Fe3+、Al3+、Fe以氢氧化物形式开始沉淀的pH分别为1.1、3.0、5.8;完全沉淀时,溶液的pH分别为3.2、5.0、8.8】
【思路点拨】这是需要具体描述操作过程的,需要进行除杂操作,需要结合题给信息作答。
【答案】“(过滤,)向反应液中加入足量的铁粉,充分搅拌后,滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5,过滤”或“过滤,向滤液中滴加过量的NaOH溶液,过滤,充分洗涤固体,向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解,再加入足量的铁粉,充分搅拌后,过滤”(滴加稀硫酸酸化,)加热浓缩得到60℃饱和溶液,冷却至0℃结晶,过滤,少量冰水洗涤,低温干燥。
以上是笔者对如何蒸发、如何结晶、如何过滤、如何洗涤、如何干燥做了一个全面而系统的阐述,但愿大家通过对引子、方法突破、例题、变式迁移、思路点拨、误区警示等的理解,在今后的考试中能够灵活运用,拿下这个考点对应的分值。诚然,细节决定成败,我们要有抢分意识,平时做到颗粒归仓,在高考中才会真正立于不败之地,共勉之。
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