[摘要]欧盟最新指令新法规（EU）No.10/2011对胺类物质的迁移限量进行了规定。本文研究饮用水净化树脂中14种胺类固化剂的迁移量检测方法，选用高容量阳离子交换柱IonPacCS17（2mm）进行分离，以甲烷磺酸（MSA）为淋洗液，采用梯度淋洗。淋洗液经过抑制器后直接进入质谱（ESI-MS），正离子模式进行检测。建立了一种同时测定树脂中14种胺类固化剂迁移量的离子色谱-串联质谱方法。该方法的加标回收率为76.5%～104.8%，相对标准偏差（RSD）为0.94%～10.7%，该方法简便快速，可用于树脂中胺类固化剂迁移量的同时测定。

　　[关键词]胺类固化剂；饮用水净化树脂；离子色谱/串联质谱法

　　中图分类号：O657文献标识码：A文章编号：2055-5200（2014）01-064-05

　　由于普遍认识到反复烧开的水会引起致癌物质亚硝酸盐含量的升高，所以越来越多的人选用直饮式饮水机。然而采用离子树脂净化的饮水方式并不如人们想象中的那样安全。饮水机用离子交换树脂的原料大都采用胺类固化剂以改善其使用性能。常用的胺类固化剂有脂肪族多元胺及其改性物、聚酰胺树脂固化剂及其改性物、酚醛胺类固化剂、芳香族胺类固化剂等。通过对胺类固化剂的毒性研究显示胺类固化剂毒性是比较强的，有些胺类物质还会引起肝脏和肾脏的损伤[1-4]。具有较大的全身毒性，多数胺类物质甚至还具有致癌性。二甲胺、二乙胺是致癌物亚硝胺的前体物。对称的亚硝胺可引起肝癌，不对称亚硝胺会引起食管癌。如果这些生产中残留的胺类物质在过滤过程中迁移到日常大量饮用的水中，将会给人们的生命健康带来极大的危害。

　　欧盟最新指令新法规（EU）No.10/2011对胺类物质的迁移限量进行了规定。目前我国出口的接触食品用塑料中检出胺的情况时有发生，给我国出口贸易造成极其不利的影响。欧盟胺类迁移量的检测采用分光光度法，但该方法受基质的干扰和实验条件的影响较大而且容易出现假阳性，后来逐渐发展了液相色谱串联质谱法LC/MS-MS、气相色谱质谱法GC/MS、高效液相色谱法（HPLC）等方法来测定胺迁移量[5-11]，但这些方法均存在一定局限性。离子色谱质谱法是一种新兴检测方法，目前未见到相关的报道，本文采用离子色谱质谱技术对胺类固化剂迁移量进行分析，可以有效地去除基体杂质干扰和假阳性现象，大大提高了灵敏度，适用于净水用离子交换树脂中胺类固化剂迁移量的检测。

　　1实验部分

　　1.1仪器与试剂

　　1.1.1试剂与材料乙亚胺、N，N-二甲基乙醇胺、N，N-二甲基对苯二胺、二乙胺、六亚甲基四胺、1.4丁二胺、亚氨基二乙酸、乙二胺四乙酸（EDTA）、邻苯二甲酰亚胺（纯度高于98.5%，德国Dr.Ehrenstorfer公司）。二乙烯三胺、1.6己二胺（纯度高于98%，比利时AcrosOrganics公司）。二甲胺、三甲胺、三乙烯四胺（纯度高于98.0%，美国ChemService公司）。N，N-二甲基1.3丙二胺（N，N-二甲基-1，3-二氨基丙烷）、N，N-乙基乙二胺（纯度高于99.0%。中国百灵威科技有限公司）。

　　乙腈（HPLC级，Fisher公司）；水系滤膜（0.22μm，AgilentTechnologies；）实验室用水为Milli-Q型超纯水处理器（美国Millipore公司）制备。

　　1.1.2仪器与设备ICS-3000离子色谱-质谱联用仪，配有电喷雾离子化源（ESI）和AXP-MS辅助泵，Xcalibur1.2数据处理系统（美国Thermo公司）；ICS-3000型离子色谱仪，配有EGC淋洗液自动发生器、CSRS3002mm阳离子抑制器、电导检测器和Chromeleon6.70色谱工作站（美国Dionex公司）。

　　1.2样品前处理

　　取市场上销售的部分饮水机用离子交换树脂产品，按照GB/T23296.1-2009[13].进行食品模拟物浸泡，并进行迁移量的计算，由于饮水机用的离子交换树脂只与水接触，所以其模拟物选择为水，浸泡温度为40℃，浸泡时间为240h，同时进行空白试验。

　　1.3色谱条件

　　色谱柱：IonPacCS17（250mm×2mm）+IonPacCG17（50mm×2mm）；EGC淋洗液：自动发生器在线自动产生甲烷磺酸（MSA）淋洗液，以0.25mL/min的流速梯度淋洗：0-25min，3mmol/LMSA，25-45min，3-12mmol/LMSA，45-60min，30mmol/LMSA，60-65min，3mmol/LMSA。流柱温：30℃。100μL进样分析。柱后流动相：乙腈水溶液（50：50，V/V），流速：0.2mL/min。抑制电流：50mA。

　　1.4质谱条件

　　DionexMSQ质谱：电喷雾离子源，正离子模式；毛细管电压：3000V；离子源温度：550℃；锥孔电压均为70V。扫描范围30-400m/z。测定方式为选择离子监测模式（SIM），各化合物的质谱条件见表1。

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