离子色谱-串联质谱用于净水树脂中14种胺类固化剂迁移量方法的建立及应用(2)

人气指数:点发布时间:2014-03-29 16:01 来源：http://www.zgqkk.com 作者：刘旭辉等

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　　2结果与讨论

　　2.1色谱条件优化

　　由于14种胺类混合标准溶液极性较强，因此用阳离子分析柱进行检测，比较了不同浓度与梯度对胺类混合标准溶液的影响，结果表明，用表1的淋洗液浓度和时间梯度时，14种胺类混合标准溶液大部分能分离开且峰型尖锐，能与常规阳离子分离。色谱只是起到分离作用，最终定量是色谱图和质谱图结合起来进行选择，一般选择质谱进行定量分析。14种胺类标准溶液色谱图见图1。

　　2.2质谱条件优化

　　在未接入色谱柱时，先优化质谱条件，将1.0mg/L的14种胺类混合标准溶液在ESI正离子模式下进行一级质谱扫描，确定14种胺类混合物质的分子离子峰进行子离子扫描，以主要产生子离子丰度最强离子为定量离子。离子SIM反应检测模式下优化锥孔电压和离子源温度等参数，优化后的质谱条件见表1。

　　2.3检测器的选择

　　本方法在测定过程中使用了三种检测器：电导检测器、紫外检测器和质谱检测器。在使用离子色谱进行阳离子检测时，为了使仪器受到的污染较少且背景较低，在进行电导检测前经过阳离子抑制器降低背景电导，但是六亚甲基四胺在经过抑制器后没有电导值，就没有色谱峰。14种胺类混合标准溶液检测器的选择见表1。质谱的定量限远远优于电导检测，因此本文选择离子色谱柱进行分离，质谱进行定性定量分析。

　　2.4线性关系和定量限

　　在本文确定的条件下，在空白基质中添加不同浓度的混标溶液进行测定。结果发现：对于每个组分在各自的浓度范围内其质量浓度与响应值之间均存在良好的线性关系，其线性相关系数均大于0.999。表2列出了各组分的线性关系，在S/N（信噪比）=10的条件下得到各组分的定量限。食品或食品模拟物中特定迁移限量（SML）[12]见表2。

　　2.5精密度和回收率实验

　　在空白样品中添加3个低、中、高3个水平的混标溶液，按照方法进行回收率实验，每个浓度水平做6个平行样品，计算精密度。方法的回收率为76.5%～104.8%，相对标准偏差（RSD）为0.94%～10.7%。

　　2.6实际样品测试

　　3结论

　　本文利用离子色谱/串联质谱技术对饮用水中的迁移量进行了测定，建立了一个同时测定14种的离子色谱/串联质谱方法，并对市售的部分饮用水树脂进行了测定，发现部分样品中检测出胺类固化剂。虽然胺类固化剂有致癌作用，但目前并不是所有的胺类固化剂都有限量规定要求，规范胺类固化剂的限量标准与检测方法是急需解决的问题。

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